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药用级氢化可的松辅料药阻滞剂 CDE备案登记

　　本品为11β，17α，21-三羟基孕甾-4-烯-3，20-二酮。按干燥品计算，含C21H30O5应为97.0%～103.0%。

　　【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；遇光渐变质。

　　比旋度取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+162°至+169°。

　　吸收系数取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在242nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为422～448。

　　【鉴别】（1）取本品约0.1mg，加乙醇1ml溶解后，加临用新制的硫酸苯肼试液8ml，在加热15分钟，即显黄色。

　　（2）取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分钟，显棕黄色至红色，并显绿色荧光；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色至橙黄色，并微带绿色荧光，同时生成少量絮状沉淀。

　　（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集283图）一致。

　　【检查】有关物质取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀作为对照溶液；另取泼尼松龙对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中泼尼松龙峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰忽略不计。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（28：72）为流动相；检测波长为245nm。取氢化可的松与泼尼松龙，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，取20μ1注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为泼尼松龙与氢化可的松，泼尼松龙峰与氢化可的松峰的分离度应符合要求。

　　测定法取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢化可的松对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

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