药用级制药辅料山嵛酸甘油酯 研发申报带COA

药用级制药辅料山嵛酸甘油酯 研发申报带COA

药用级制药辅料山嵛酸甘油酯 研发申报带COA

本品为单、二、三甘油酯的混合物，主要含二山内嵛酸甘油酯。由山嵛酸与甘油经酯化制得。含单甘油酯应为15.0%～23.0%，二甘油酯应为40.0%～60.0%，三甘油酯应为21.0%～35.0%。

【性状】本品为白色或类白色粉末或硬蜡块；有微臭味。

本品在在水或乙醇中几乎不溶。

熔点   本品的熔点（通则0612）为65～77℃。

酸值   本品的酸值（通则0713）应不大于4.0。

碘值   取本品3.0g，依法测定（通则0713），碘值应不大于3.0。

过氧化值   本品的过氧化值（通则0713）应不大于6。

皂化值   本品的皂化值（通则0713）应为145～165。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液三主峰的保留时间应与对照品溶液相应三主峰的保留时间一致。

（2）在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中山嵛酸甲酯峰的保留时间一致。

【检查】游离甘油   取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取甘油对照品0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，用四氢呋喃溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.25ml、0.5ml、1.0ml与2.5ml，分别置已称重的25ml量瓶中，各量瓶中加四氢呋喃5.0ml，摇匀，称重，分别计算各量瓶每1g溶液中甘油的毫克数，作为不同浓度的标准曲线溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取标准曲线溶液各40μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积与相应浓度计算直线回归方程，相关系数（r）应不小于0.995。精密量取供试品溶液40μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，由直线回归方程计算供试品溶液中的甘油含量，含游离甘油不得过1.0%。

水分   取本品适量，以吡啶为溶剂，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。

炽灼残渣   取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

镍   对照品溶液的制备   精密量取镍单元素标准溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml与2.0ml，分别置25ml量瓶中，分别加1%硝酸镁溶液0.5ml、10%磷酸二氢铵溶液0.5ml和硝酸6ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备    取本品0.25g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸6ml与浓过氧化氢溶液（30%）2ml，混匀，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解，结束后取出消解罐，放冷，再加浓过氧化氢溶液（30%）2ml，重复上述消解步骤。消解后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，放冷，用水将内容物定量转移至25ml量瓶中，加1%硝酸镁溶液和10%磷酸二氢铵溶液各0.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液。

测定法    取试剂空白溶液、供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在232.0nm的波长处测定，计算，即得。含镍不得过0.0001%。

重金属    取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐    取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

脂肪酸组成    取本品0.1g，依法测定（通则0713）；分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml中各约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。按面积归一化法计算，含棕榈酸不得过3.0%，硬脂酸不得过5.0%，花生酸不得过10.0%，山嵛酸不得少于83.0%，芥酸不得过3.0%，二十四烷酸不得过3.0%。

【类别】药用辅料，润滑剂和释放阻滞剂等。

【贮藏】密闭保存。