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药用级硫酸庆大霉素原料药现货CDE备案登记

　　【性状】本品为白色或类白色的粉末;无臭；有引湿性。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或中不溶。

　　比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+107°至+121°。

　　【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液取本品，加水制成每1ml中含庆大霉素2.5mg的溶液。

　　标准品溶液取庆大霉素标准品，加水制成每1ml中含庆大霉素2.5mg的溶液。

　　色谱条件采用硅胶G薄层板（临用前于105℃活化2小时），甲醇-氨溶液（1∶1∶1）混合振摇，放置1小时，分取下层混合液为展开剂。

　　测定法吸取供试品溶液和标准品溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出于20～25℃晾干，置碘蒸气中显色。

　　结果判定供试品溶液所显主斑点数、位置和颜色应与标准品溶液主斑点数、位置和颜色相同。

　　（2）在庆大霉素C组分测定项下记录的色谱图中，供试品溶液各主峰保留时间应与标准品溶液各主峰保留时间一致。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集485图）一致。

　　（4）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。

　　以上（1）、（2）两项可选做一项。

　　【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。

　　溶液的澄清度与颜色取本品5份，各0.40g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。

　　硫酸盐取本品约0.125g，精密称定，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11，精密加入氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml及酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg硫酸盐（SO4），本品含硫酸盐按无水物计算应为32.0%～35.0%。

　　有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

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